如何改善離子色譜儀的檢測靈敏度?

    更新時間:2019-08-09  點擊次數(shù):2553
            離子色譜儀處在較佳工作狀態(tài),得到穩(wěn)定的基線,再將檢測器的靈敏度設(shè)置在較高靈敏檔,這是提高檢測靈敏度較簡單的方法。在離子色譜儀分析中,增加進(jìn)樣量、采用濃縮柱和采用微孔柱等可改善檢測靈敏度。
      一、增加進(jìn)樣量:
      直接進(jìn)樣的進(jìn)樣量上限取決于保留時間zui短的色譜峰與死體積(離子色譜儀中一般稱水負(fù)峰)之間的時間,如用IonPac CS12A柱,12mmol/L硫酸作淋洗液,進(jìn)樣體積1300uL,用電導(dǎo)檢測器可檢測ug/L的堿金屬。
      在陰離子分析中,若用親水性強(qiáng)的固定相,以NaOH為淋洗液,特別是梯度淋洗時,由于梯度淋洗開始時NaOH濃度低,又由于通過抑制器后的背景溶液是低電導(dǎo)的水,幾乎無水負(fù)峰,可適當(dāng)增大進(jìn)樣量。進(jìn)樣量為750uL可檢測10ˉ1ug/L的常見陰離子。
      在陰離子分析中,若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動相,由于Fˉ峰(保留時間zui短的峰)靠近水負(fù)峰,增加進(jìn)樣量,水負(fù)峰增大,F(xiàn)ˉ峰甚至與水負(fù)峰分不開。另一方面由于Fˉ的保留時間一般小于2min,若進(jìn)樣量大于1mL,流速為1~2mL/min,F(xiàn)ˉ沒有足夠的時間參加色譜過程,因此峰拖尾定量困難。
      二、采用濃縮柱:
      濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測。使用濃縮柱時注意,不要使分離柱超負(fù)荷,柱子的動態(tài)離子交換容量小于理論值的30%。
      三、采用微孔柱:
      離子色譜儀中常用的標(biāo)準(zhǔn)柱直徑為4mm,微孔柱直徑為2mm,在微孔柱中進(jìn)與標(biāo)準(zhǔn)柱同樣質(zhì)量的樣品,檢測器會產(chǎn)生4倍于標(biāo)準(zhǔn)柱的信號,且淋洗液的用量為標(biāo)準(zhǔn)柱的四分之一,可減少淋洗液的消耗。
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