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CIC-D160 離子色譜儀手動進(jìn)樣操作步驟

更新時間:2017-05-11  點擊次數(shù):6743
一 配制陰離子色譜柱儲備液和淋洗液
根據(jù)色譜柱分析報告的建議淋洗液濃度配置淋洗液:取 0.3816g 的 Na2CO3固體用去離子水溶解定容到 1000mL 容量瓶(注意:定容淋 洗液之前,必須把超純水脫氣處理,目的是排除水里的氣泡),裝入陰 離子淋洗液瓶中,濾頭浸到液面之下。

二 儀器操作步驟
1.開啟電腦顯示器、主機(jī)、離子色譜儀的電源開關(guān)(注意:不打開離 子色譜儀無法正常運行色譜工作站)。
2.開啟電腦中的離子色譜工作站 ,反控軟件 ,先 點聯(lián)機(jī),將量程設(shè)置為 1,將柱溫箱的溫度設(shè)為 45℃,點擊“確定”; 待溫度升至 45℃后,將流量設(shè)置為 0.3ml / min,點擊“確定”,開泵, 待壓力穩(wěn)定后電流設(shè)置為 10mA,一分鐘后將流量調(diào)為 0.5ml / min, 點擊“確定”;再一分鐘后將流量調(diào)為 0.7ml/min,點擊“確定”,梯 度提升流速到 0.7ml/min(此步驟的目的是避免色譜柱遭受大流速沖 洗造成填料塌陷)。
3.在色譜工作站單擊工具欄中的“譜圖采集” 按鈕,讓 工作站采集信號,通淋洗液直到基線穩(wěn)定 ( 大約需要 60min,儀器使用頻率高,需要穩(wěn)定的時間相對要短)。
4.樣品檢測:工作站停止采集信號,點擊電平值輸出回零,在 E 盤中建 立文件夾,選項-操作-保存時的特定目錄選擇此文件夾,完成設(shè)置保 存目錄。用注射器吸取 1ml 樣品,從進(jìn)樣口注入樣品,切閥,此時工 作站開始自動采集信號,分析完成后存盤保存樣品分析數(shù)據(jù)。其它樣 品按照濃度順序依次進(jìn)樣分析(不同的標(biāo)樣之間需要用去離子水將進(jìn) 樣口清洗三次,樣品潤洗, 標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品除外)。
5. 分析完畢,關(guān)閉電流,將流量設(shè)置為 0.5ml/min,點擊“確定”; 一分鐘后將流量調(diào)為 0.3ml/min,點擊“確定”;再過五分鐘后關(guān)閉電 流,關(guān)閉泵,關(guān)閉色譜柱溫度,脫機(jī),關(guān)閉工作站,關(guān)閉離子色譜儀 的電源,關(guān)閉電腦。

三 標(biāo)準(zhǔn)曲線
多點校正操作規(guī)程
1. 配置標(biāo)準(zhǔn)曲線:將各個標(biāo)準(zhǔn)樣品按照濃度由低到高的順序一次進(jìn) 樣,同時在各樣品的“定量組份”中輸入各組分的套峰時間、組 分名稱及濃度,同時在“定量方法”中選擇“標(biāo)準(zhǔn)樣品(計算校 正因子)”,譜圖出完后停止采集信號并保存。
2. 檢測樣品:將樣品依次進(jìn)樣,譜圖出完后停止采集信號并保存。 (注:每更換一種樣品,都需要用去離子水將進(jìn)樣口清洗三次)
3. 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線:將標(biāo)準(zhǔn)曲線的譜圖全部打開,然后按照一定次序分別單擊各譜圖的“定量結(jié)果”中的“當(dāng)前表存檔”并確定,就 將各譜圖存檔了,然后單擊 “定量方法”中“工作曲線”里的 “計 算”按鈕,則標(biāo)準(zhǔn)曲線計算成功,此時可以在“顯示”中看各組 分的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4. 計算樣品:將樣品譜圖打開,在“定量方法”中選擇“多點校正 (基于工作曲線)”,然后單擊“工作曲線”中的“計算”按鈕, 然后再單擊工具欄中的“計算”按鈕,此時“定量結(jié)果”中就會 顯示樣品中各組分的濃度。
5. 生成報告:樣品計算完成后,單擊工具欄中的“打印”按鈕,就 會以寫字板的形式生成報告,然后打印報告,檢測完畢。
單點校正操作規(guī)程
1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定:將標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣后,工作站會自動開始采集信 號,此時在標(biāo)準(zhǔn)樣品的“定量組份”中輸入各組分的套峰時間、 組分名稱及濃度,同時選擇“定量方法”中的“標(biāo)準(zhǔn)樣品(計算 校正因子)”按鈕,譜圖出完后停止采集信號并保存。
2. 樣品的檢測:將樣品進(jìn)樣后,工作站開始采集信號,此時在樣品 的“定量組份”中輸入各組分的套峰時間及組分名稱,譜圖出完 后停止采集譜圖,然后將標(biāo)準(zhǔn)樣品的“定量結(jié)果”中的“校正因 子”復(fù)制到樣品的“定量組分”中的“校正因子”欄中,然后在“定量方法”中選擇“單點校正(基于校正因子)”,然后單擊工 具欄中的“計算”按鈕,“定量結(jié)果”中就會顯示樣品中各組分的 濃度;單擊工具欄中的“打印”按鈕,譜圖及結(jié)果就會在寫字板 中顯示出來,將報告打印出來,檢測完畢。
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