離子色譜儀如何改善檢測(cè)靈敏度

我們知道，改善離子色譜儀分離度的方法有很多，其中zui簡(jiǎn)單的就是從改善檢測(cè)靈敏度這方面著手，在維持離子色譜儀處于*工作狀態(tài)，得到穩(wěn)定的基線，再將檢測(cè)器的靈敏度設(shè)置在較高靈敏檔，這是提高檢測(cè)靈敏度zui簡(jiǎn)單的方法。在實(shí)際操作中，主要有以下三種方法，分別是：濃縮柱，微孔柱和增加進(jìn)樣量。
　　1、濃縮柱
　　濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測(cè)。使用濃縮柱時(shí)注意，不要使分離柱超負(fù)荷，柱子的動(dòng)態(tài)離子交換容量小于理論值的30%。
　　2、微孔柱
　　離子色譜儀中常用的標(biāo)準(zhǔn)柱直徑為4mm，微孔柱直徑為2mm，在微孔柱中進(jìn)與標(biāo)準(zhǔn)柱同樣質(zhì)量的樣品，檢測(cè)器會(huì)產(chǎn)生4倍于標(biāo)準(zhǔn)柱的信號(hào)，且淋洗液的用量為標(biāo)準(zhǔn)柱的四分之一，可減少淋洗液的消耗。
　　3、增加進(jìn)樣量
　　直接進(jìn)樣的進(jìn)樣量上限取決于保留時(shí)間zui短的色譜峰與死體積（離子色譜儀中一般稱水負(fù)峰）之間的時(shí)間，如用IonPac CS12A柱，12mmol/L硫酸作淋洗液，進(jìn)樣體積1300uL，用電導(dǎo)檢測(cè)器可檢測(cè)ug/L的堿金屬。
　　在陰離子分析中，若用親水性強(qiáng)的固定相，以NaOH為淋洗液，特別是梯度淋洗時(shí)，由于梯度淋洗開始時(shí)NaOH濃度低，又由于通過抑制器后的背景溶液是低電導(dǎo)的水，幾乎無水負(fù)峰，可適當(dāng)增大進(jìn)樣量。進(jìn)樣量為750uL可檢測(cè)10ˉ1ug/L的常見陰離子。
　　在陰離子分析中，若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動(dòng)相，由于Fˉ峰（保留時(shí)間zui短的峰）靠近水負(fù)峰，增加進(jìn)樣量，水負(fù)峰增大，F(xiàn)ˉ峰甚至與水負(fù)峰分不開。另一方面由于Fˉ的保留時(shí)間一般小于2min，若進(jìn)樣量大于1mL，流速為1～2mL/min，F(xiàn)ˉ沒有足夠的時(shí)間參加色譜過程，因此峰拖尾定量困難。